一、生產(chǎn)工業(yè)萘的原料
從焦油蒸餾的各種流程中所得的含萘較高餾分均可作為生產(chǎn)工業(yè)萘的原料,常用的原料如表所示的前三種餾分
含萘餾分質(zhì)量及組成
餾分 |
含酚,% |
含萘,% |
密度,(20℃)kg/l |
蒸餾試驗(yàn) |
|||||
含吡啶堿;% |
初餾點(diǎn),℃ |
230℃ 前(%) |
240℃前(%) |
270℃前(%) |
干點(diǎn),℃ |
||||
1 |
萘油餾分 |
2.95 |
>70 |
1.01~1.03 |
215 |
— |
— |
— |
<260 |
2.6 |
|||||||||
2 |
萘洗二混餾分 |
2.9~3.3 |
55~65 |
1.032 |
217~219 |
— |
75~85 |
— |
275~282 |
— |
|||||||||
3 |
酚萘洗三混餾分 |
6.0~8.0 |
45~50 |
— |
210~215 |
30~45 |
— |
75~90 |
290±5 |
— |
|||||||||
4 |
輕酚萘洗四混餾分 |
— |
37~43 |
— |
185~195 |
62~66 |
— |
92~95 |
280~285 |
|
不管哪種餾分,均含有酸性組分、堿性組分、中性組分等。其中有的沸點(diǎn)與萘的沸點(diǎn)相近,精餾時(shí)易混入工業(yè)萘中而影響產(chǎn)品質(zhì)量。為保證工業(yè)萘的質(zhì)量,在精餾前都需進(jìn)行堿洗和酸洗處理。經(jīng)過(guò)堿洗和酸洗處理的餾分叫做已洗萘油餾分或已洗萘洗二混餾分或已洗酚萘洗三混餾分。這些已洗餾分均可作工業(yè)萘生產(chǎn)的原料。但在實(shí)際生產(chǎn)中,若用只經(jīng)堿洗不經(jīng)酸洗的混合餾分進(jìn)行精餾,原料中的吡啶堿類(lèi)大多轉(zhuǎn)入酚油和精餾殘油(洗油)中,而工業(yè)萘中僅有0.1%左右,基本上不影響萘的質(zhì)量,因此某些焦化廠采用堿洗后的餾分精餾生產(chǎn)工業(yè)萘,對(duì)切取出酚油、洗油,再分別進(jìn)行酸洗提取重吡啶堿類(lèi)。當(dāng)生產(chǎn)規(guī)模較小不需要提取重吡啶類(lèi)產(chǎn)品時(shí),也可不用硫酸洗滌。
由于目前工業(yè)萘大部分用于制取鄰苯二甲酸酐(苯酐),隨著苯酐生產(chǎn)的工藝改進(jìn),含有少量不飽和化合物的工業(yè)萘,對(duì)苯酐產(chǎn)品質(zhì)量及觸媒催化劑性能均無(wú)不良影響。因此,現(xiàn)在許多焦化廠都用只經(jīng)堿洗的原料餾分提取工業(yè)萘。
二、工業(yè)萘的質(zhì)量
工業(yè)萘的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)如表所示。
指 標(biāo) 名 稱(chēng) |
指 標(biāo) |
||
優(yōu)等品 |
一等品 |
合格品 |
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外觀 |
白色,允許帶微紅或微黃粉狀、片狀結(jié)晶 |
||
結(jié)晶點(diǎn),℃ 不小于 |
78.3 |
78.0 |
77.5 |
不揮發(fā)物,% 不大于 |
0.04 |
0.06 |
0.08 |
灰分,% 不大于 |
0.01 |
0.01 |
0.02 |
注
|
三、工業(yè)萘生產(chǎn)工藝流程
雙爐雙塔工業(yè)萘連續(xù)精餾流程所謂雙爐雙塔,是指該流程中采用了兩臺(tái)管式爐、兩座精餾塔(初餾塔和精餾塔)。其生產(chǎn)工藝流程如圖所示。
雙爐雙塔工業(yè)萘連續(xù)精餾流程
注:(1—原料槽;2—原料泵;3—原料與工業(yè)萘換熱器;4—初餾塔;5—精餾塔;6—管式爐;7—初餾塔熱油循環(huán)泵;8—精餾塔熱油循環(huán)泵;9酚油冷凝冷卻器;10—油水分離器;11—酚油回流槽;12—酚油回流泵;13—酚油槽;14—工業(yè)萘汽化冷凝冷卻器;15—工業(yè)萘回流槽;16—工業(yè)萘回流泵;17—工業(yè)萘貯槽;18—轉(zhuǎn)鼓結(jié)晶機(jī);19—工業(yè)萘裝袋自動(dòng)稱(chēng)量裝置;20—洗油冷卻器;21—洗油計(jì)量槽;22—中間槽)
經(jīng)堿洗后溫度為80~90℃的原料,經(jīng)靜置脫水后,由原料泵2從原料槽1中抽出,打入原料與工業(yè)萘換熱器3,與從精餾塔5頂部來(lái)的溫度為205℃的萘蒸汽進(jìn)行熱交換使溫度升至170~190℃,再進(jìn)入初餾塔4。原料在初餾塔中的初步分離,是靠管式爐6提供熱量產(chǎn)生沿塔上升的蒸汽,靠冷凝冷卻器9,油水分離器得到的酚油作回流進(jìn)行分餾的,原料中所含的酚油以180~185℃汽態(tài)從初餾塔頂部逸出,進(jìn)入酚油冷凝冷卻器9被水冷凝冷卻至50~60℃,再進(jìn)入酚油油水分離器10,冷凝液中的分離水從分離器底部排入酚水槽(以待脫酚),冷凝液中的酚油則從分離器上部滿流入酚油回流槽11,由回流泵12抽出,打入初餾塔4的頂部,以控制塔頂溫度,其余酚油從回流槽上部滿流入酚油槽13。
原料中所含的萘油和洗油餾分以液態(tài)混入熱循環(huán)油,一起流入初餾塔底貯槽,再由初餾塔熱油循環(huán)油泵7抽出,一部打入初餾塔管式爐6,被燃料燃燒加熱至240~245℃部分汽化后,再回到初餾塔下部,供作初餾的熱量,另一部分則以210~225℃的溫度打入精餾塔5。
精餾塔中的萘油、洗油混合餾分靠管式爐6循環(huán)加熱而進(jìn)行分餾,其中的萘以205℃的氣態(tài)從精餾塔頂部逸出,經(jīng)換熱器3進(jìn)行熱交換后,再進(jìn)入工業(yè)萘汽化冷凝冷卻器14被水冷卻至100~110℃,以液態(tài)進(jìn)入工業(yè)萘回流槽15,部分工業(yè)萘由回流槽底被工業(yè)萘回流泵16抽出,打入精餾塔5的頂部,以控制塔頂溫度,其余工業(yè)萘從回流槽上部滿流入工業(yè)萘貯槽17,再放入轉(zhuǎn)鼓結(jié)晶機(jī)18,便得到含萘>95%的工業(yè)萘。
流入精餾塔底貯槽的殘油為240~250℃溫度,被精餾塔熱油循環(huán)泵抽出,一部分打入精餾塔管式爐6,被加熱至275 ~285℃部分汽化后,又回入精餾塔內(nèi)部,供作精餾的熱量。多余的另一部分殘油則打入洗油冷卻器20。被水冷卻后的洗油放入油庫(kù)。
四、上次生產(chǎn)操作指標(biāo)
(一)溫度
1、初餾塔進(jìn)料溫度:150~200℃;
2、初餾塔塔底循環(huán)熱油溫度:250~255℃;
3、初餾塔塔頂溫度:175~180℃;
4、精餾塔頂部溫度:200~205℃;
5、精餾塔底循環(huán)熱油溫度275~280℃;
6、精餾塔進(jìn)料溫度230~240℃;
7、精餾塔回流液溫度:100~120℃;
8、工業(yè)萘冷卻后溫度100~110℃;
9、洗油冷卻后溫度70~80℃;
10、脫酚油冷卻后溫度60~80℃。
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1、初塔塔底壓力≦80Kpa;
2、初塔塔頂壓力≦50Kpa;
3、精塔塔底壓力≦80Kpa;
4、精塔塔頂壓力≦ 50Kpa。
?。ㄈ┝髁?/p>
1、初塔熱油循環(huán)泵流量80---120m3/h;
2、精塔熱油循環(huán)泵流量80---120 m3/h;
3、初塔進(jìn)料量:3~4.0 m3/h;
4、精餾塔進(jìn)料量2.6~3.2 m3/h;
5、洗油采出流量1.0~1.5 m3/h。
雙爐雙塔生產(chǎn)由于生產(chǎn)過(guò)程的連續(xù)性強(qiáng),個(gè)別指標(biāo)波動(dòng)會(huì)引起全系統(tǒng)地生產(chǎn)紊亂。因此,穩(wěn)定操作是保證質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。由于生產(chǎn)中出現(xiàn)的各種不穩(wěn)定或異常情況,致使前期工業(yè)萘工段開(kāi)工出現(xiàn)異常。其原因
主要有以下幾個(gè)方面:
?。ㄒ唬┧滓何徊环€(wěn) 液位控制方面我們采取的措施是直接調(diào)節(jié)初塔入料量和精塔的入料量,初塔入料量有2-8m3/h的波動(dòng),直接影響初精塔內(nèi)各溫度、壓力等工況的波動(dòng)。液位過(guò)高出現(xiàn)淹塔現(xiàn)象,兩爐出口油溫下降,熱油循環(huán)泵阻力增大;液位過(guò)低,兩爐出口溫度急劇上升,塔頂溫度、塔壓均會(huì)上升,致使熱油循環(huán)泵出現(xiàn)異常聲響甚至熱油循環(huán)泵抽空,出現(xiàn)此類(lèi)問(wèn)題的主要原因如下:1、進(jìn)料量控制不好;2、回流量控制不好;3、原料成分控制不穩(wěn)定;4、管式爐出口油溫控制不好;5、采出量控制不好;6、液位計(jì)故障。 應(yīng)對(duì)措施: 1、在購(gòu)買(mǎi)液位計(jì)時(shí),將壓力要求提高到100Kpa,購(gòu)買(mǎi)質(zhì)量好的液位計(jì);2、根據(jù)塔內(nèi)頂部溫度的波動(dòng)趨勢(shì),提前預(yù)見(jiàn)性小幅度調(diào)節(jié)回流量;3、控制好管式爐出口溫度。
?。ǘ┏跛敳繙囟炔▌?dòng)大 上次工業(yè)萘開(kāi)工過(guò)程中,初塔頂部溫度很難控制穩(wěn)定,減小回流量溫度上漲快,稍微加一點(diǎn)回流量時(shí),初塔頂部和中部溫度急劇下降,有時(shí)不得不將回流泵停下。這樣以來(lái)不僅整個(gè)初塔工況難于穩(wěn)定,并且在不斷的蒸汽吹掃中增加了系統(tǒng)內(nèi)物料的水分。溫度低塔底液位上升,酚油進(jìn)入精塔;溫度高塔底液位下降,酚油含萘量增加,如此反復(fù)就造成了一個(gè)惡性循環(huán)。 造成該異常情況的原因:1、調(diào)節(jié)閥靈敏度不夠;2、回流泵打液量不穩(wěn)定;3、回流液帶水;4、冷凝器有堵塞現(xiàn)象。 應(yīng)對(duì)措施:1、控制已洗三混油的水分,將水分控制在0.5%以下;2、在輸送已洗三混油時(shí)減少吹管道時(shí)間和次數(shù),防止蒸汽冷凝水的帶入;3、油水分離器排水操作進(jìn)一步規(guī)范,既把水排盡又不把油排出;4、最后的補(bǔ)救措施就是每?jī)蓚€(gè)小時(shí)把酚油回流槽下部排空閥打開(kāi)排一次,將水排出酚油回流槽。
?。ㄈ╅y門(mén)調(diào)節(jié)幅度失誤 由于焦油加工開(kāi)工時(shí)間短、新工多、培訓(xùn)力度不夠等因素影響,到目前為止還有部分操作工對(duì)閥門(mén)的認(rèn)識(shí)不夠,對(duì)其閥門(mén)的結(jié)構(gòu)形式、分類(lèi)等不清楚,不同的閥門(mén)類(lèi)型它的操作要點(diǎn)是不一樣的。比如一般的截止閥在開(kāi)關(guān)過(guò)程中是沒(méi)有空圈的,開(kāi)關(guān)多少就是多少,像一般的閘閥基本上都有1-2圈的空轉(zhuǎn),假如你在開(kāi)關(guān)的過(guò)程中不除去空轉(zhuǎn),你即使開(kāi)關(guān)1-2圈那實(shí)際上閥門(mén)根本就沒(méi)有開(kāi)關(guān)到位,沒(méi)有起到調(diào)節(jié)物料流量的目的。還有一種情況就是同一條管道上在不同位置分別裝有閥門(mén),在調(diào)節(jié)不同閥門(mén)時(shí)它的效果是不一樣的。比如本次開(kāi)工過(guò)程中由于熱油循環(huán)泵出口管道吹掃閥門(mén)內(nèi)漏,沒(méi)有及時(shí)發(fā)現(xiàn),因熱油循環(huán)泵的出口壓力高于系統(tǒng)蒸汽壓力,熱油竄入蒸汽系統(tǒng),操作工在閥門(mén)控制上不理解,沒(méi)有及時(shí)關(guān)閉本管線上的根部閥,造成熱油竄入蒸汽系統(tǒng)后,在進(jìn)行其他吹掃工作時(shí)帶油。 綜上所述,上面存在問(wèn)題原因主要是培訓(xùn)不到位。鑒于以上情況,我們將利用班前、班后會(huì)進(jìn)行講解培訓(xùn)和現(xiàn)場(chǎng)實(shí)操培訓(xùn)。通過(guò)多方面多層次的綜合培訓(xùn),我想經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后我們操作工的整體素質(zhì)會(huì)有大的進(jìn)步!
(四)工業(yè)萘產(chǎn)品不合格 本次開(kāi)工有一定的成績(jī)。全線貫通,找準(zhǔn)了指標(biāo)大致的方向;洗油基本合格;工業(yè)萘結(jié)晶點(diǎn)最高達(dá)到77.3℃,離合格品僅僅相差0.2℃,我們相信工業(yè)萘出合格品指日可待。 產(chǎn)品不合格的原因:1.由于焦油加工系統(tǒng)開(kāi)工時(shí)間短,停工時(shí)間長(zhǎng),對(duì)系統(tǒng)的認(rèn)識(shí)不足;2.從理論上能夠認(rèn)識(shí)高原化工生產(chǎn)與平原化工生產(chǎn)的區(qū)別,但是缺少實(shí)際高原化工生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn);3.理論設(shè)計(jì)與現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際有一定的差異,不足之處需要不斷的發(fā)現(xiàn)和整改。
通過(guò)本次出行考察,走出去,請(qǐng)進(jìn)來(lái),學(xué)習(xí)別人的優(yōu)點(diǎn),通過(guò)溝通答疑解惑,讓我們明白每一套焦油加工裝置的區(qū)別,每一套裝置需要不斷開(kāi)工實(shí)踐,不斷的摸索,才能對(duì)自己的系統(tǒng)有一個(gè)全面的認(rèn)識(shí),才能真正的培訓(xùn)員工,生產(chǎn)管理者的核心能力才能得到提升;將理論方面高原化工生產(chǎn)與平原化工生的區(qū)別及常壓蒸餾工藝和雙爐雙塔精餾工藝的不同還需要我們不斷的摸索、總結(jié),用理論指導(dǎo)實(shí)踐,用結(jié)論來(lái)證明過(guò)程的合理性和正確性。 理論設(shè)計(jì)與現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際有一定的差異在所難免,有些問(wèn)題是表象的問(wèn)題,很容易發(fā)現(xiàn)和整改,有的通過(guò)學(xué)習(xí)別人也較容易發(fā)現(xiàn),有些隱性的問(wèn)題,需要經(jīng)過(guò)實(shí)際生產(chǎn)、現(xiàn)場(chǎng)研究、透過(guò)現(xiàn)象來(lái)分析問(wèn)題的根源。
總之,工業(yè)萘產(chǎn)品質(zhì)量不合格原因在于我們車(chē)間對(duì)焦油加工生產(chǎn)認(rèn)識(shí)不夠深,員工培訓(xùn)不夠?qū)?,工藝調(diào)整和控制不夠穩(wěn)造成的。 綜上所述,焦油加工是我公司能源循環(huán)利用的標(biāo)志性工程,同時(shí)也是我公司新的效益增長(zhǎng)點(diǎn),而工業(yè)萘產(chǎn)品是重要產(chǎn)品之一,是效益增長(zhǎng)點(diǎn)的關(guān)鍵,開(kāi)好工業(yè)萘是我們義不容辭的責(zé)任。通過(guò) 對(duì)上次開(kāi)工過(guò)程中出現(xiàn)的異常情況分析發(fā)現(xiàn),開(kāi)好工業(yè)萘工段要做好如下工作:
1.初精塔液位必須穩(wěn)定。精餾生產(chǎn)工況調(diào)節(jié)的前提是液位的穩(wěn)定,只有液位穩(wěn)定后才有溫度、壓力的穩(wěn)定,才可能保證塔內(nèi)組分的穩(wěn)定。因此,我們必須從硬件上去保證,操作務(wù)必精益求精。
2.初塔頂溫的穩(wěn)定控制。初塔頂溫過(guò)高,直接影響酚油的質(zhì)量,頂溫過(guò)低,酚油進(jìn)入精塔后,直接影響精塔工況和工業(yè)萘質(zhì)量。
3.精塔底部和頂部溫度的制定。工業(yè)萘產(chǎn)品質(zhì)量不合格的主要原因就是頂?shù)诇囟炔缓侠恚敳炕亓髁亢偷撞肯从偷牟沙隽靠刂撇缓?。這需要進(jìn)一步的摸索,制定合理的溫度指標(biāo)。
4.確保各運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備的穩(wěn)定運(yùn)行和管道的暢通。
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